GB_T 223.32-1994
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ID： |
5DB213BBE68445B88F0695485B12E45D |
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文件大小(MB)： |
0.24 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 次磷酸钠还原碘量法测定理量,Methods for chemical analysis of iron^stee) and alloy The hypophosphite reduction-iodimetric method for the determination of arsenic content,GB/T 223. 32 — 94,代替 GB 223. 32-84,1主题内容与适用范围,本标准规定了用次磷酸钠还原——碘量法测定神量.,本标准适用于生铁、碳钢及合金钢中碑量的测定。测定范围;。.3. 00%,2方法提要,试样用氧化性酸溶解后，高氯酸冒烟驱除硝酸。在盐酸介质中，用氯化亚锡还原三价铁，以铜为催化 剂，用次磷酸钠将珅还原为元素珅。在弱碱性介质中，用碘溶液将神溶解，过量的碘用亚神酸钠标准溶液 回滴,计算碑的百分含量.,铛、锡、钛、钮、铝、错等的干扰，可加入磷酸掩蔽;硒、啼的干扰在稀盐酸溶液中用硫酸脐和氯化亚锡 还原沉淀分离,3试剂,3.1次磷酸钠,3-2 盐酸01.19 g/mL）,3-3盐酸（1 + 1）,3.4 盐酸（1 + 3）,3-5 硝酸"L42g/mL）,3- 6王水,37 盐酸-硝酸混合酸:盐酸（3. 2）与硝酸⑶5）等体积混合,3-8 高氯酸"1. 67 g/mL）,3-9 磷酸"L70 g/mL）,3-,10 氢氟酸（pL 15 g/mL）o,3-11 硫酸（1 + 1）,3.12,氯化亚锡溶液（40%）：40 8氯化亚锡岱1.12-2HQ）溶于50 mL盐酸⑶2）中，加热溶解至清亮， 用水稀释至100 mL,混匀,3.13,氯化亚锡溶液g氯化亚锡（SnClz ?2H2。》溶于10 mL盐酸（3. 2）中，加热溶解至清亮， 用水稀释至100 mL,混匀,3- 14氯化铜溶液g氯化铜溶于50 mL盐酸（3. 2）中，用水稀释至100 mL,混匀,3-15次磷酸钠-盐酸洗液：5 g次磷酸钠⑶1）溶于1。0。mL盐酸（3. 4）中,国家技术监督局1 994-0 9-26批准 1 995-06-01实施,169,GB/T 223— 32 — 94,3.16,氯化镀溶液（5%）,3.17,淀粉溶液（1%）,3.18,碳酸氢钠饱和溶液,3.19,硫酸脱溶液（10%）：试剂溶于热水。用时配制,3.,20亚碎酸钠标准溶液,3.,20- 1亚神酸钠标准溶液〔d+Na3As（）3）=0.010 00 mol/L〕：称取0. 494 6 g三氧化二种如?。?， 基准试剂），置于250 mL烧杯中，加入15 mL氢氧化钠溶液（20%）,微热溶解后，冷却，用水吹洗杯壁， 加水至约150 mL,加入2滴酚酸乙醇溶液（1%）,滴加硫酸（3. 11）至红色消失，加入5 g碳酸钠，冷却至 室温，移入1 00。mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,3- 20- 2 亚碑酸钠标准溶液卜［yNa3AsO3j =0. 020 00 mol/L〕：,称取0. 989 2 g三氧化二珅（AS2O3,基准试剂），置于250 mL烧杯中，以下按3. 20. 1配制,3-21碘标准溶液,3.211 碘标准溶液［4乱）=0.010 oo mol/L〕,3.21.1.1 配制,称取1. 269 g碘和40 g碘化钾，置于25。mL烧杯中，加50 mL水,碘溶解完全后，移入1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀,3. 21-1-2 标定,取三份15 mL碳酸氢钠饱和溶液（3. 18），分别置于250 mL锥形瓶中，各加入100 mL水、2 mL淀 粉溶液（3. 17）,滴加碘标准溶液（3. 21. 1. 1）至浅蓝色后，加入20. 00 mL亚珅酸钠标准溶液⑶20. 1）, 用碘标准溶液（3. 21. 1. 1）滴定至浅蓝色。三份所消耗碘标准溶液的毫升数，其极差值不得超过0. 05 mL,取其平均值,碘标准溶液相当于亚神酸钠标准溶液的体积比按式（1）计算；,「竽 （1）,式中：K—碘标准溶液相当于亚种酸钠标准溶液的体积比；,V—标定时所消耗碘标准溶液的体积,mL,3- 21.2碘标准溶液〔c（具］ =0. 020 00 mol/L〕,3-21.2.1 配制,称取2.538 g碘和40 g碘化钾，置于250 mL烧杯中，加50 mL水,碘溶解完全后，移入1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀,3-2112.2 标定,取三份15 mL碳酸氢钠饱和溶液（3. 18）,分别置于250 mL锥形瓶中,各加入100 mL水、2 mL淀 粉溶液（3. 17）,滴加碘标准溶液（3. 21. 2. 1）至浅蓝色后，加入20. 00 mL亚珅酸钠标准溶液（3. 20. 2）, 用碘标准溶液⑶21. 2. 1）滴定至浅蓝色。三份所消耗碘标准溶液的毫升数，其极差值不得超过 0. 05 mL,取其平均值。碘标准溶液相当于亚碑酸钠标准溶液的体积比按3. 21.1. 2进行计算,4分析步骤,4.1,试样量,按表1称取试样,170,GB/T 223. 32 — 94,表1,含碑量,%,试样量汨,0. 010—0, 050,2. 000,>0i 050-0. 50,L 000,>0. 50-1- 00,0. 500 0,>1. 00-3* 00,0. 100 0,4.2,空白试验,随同试样做空白试验,4.3,测定,4.3,J试样的溶解,4.,3-1-1不含铛、铝阕、钛、银、钢,将试样（4. 1）置于250 mL锥形瓶中，加入10-30 mL王水（3. 6），低温加热……
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